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摘 要 叙述了饲料中微量元素（铁、铜、锰、锌）在测定整个过程中准确性的验证，主要针对炭化、灰化、过滤、分取、进样等测定过程，分别进行标准物质回收率测定实验，验证各个测定环节对测定结果造成的偏差和影响。
关键词 复合预混合饲料；微量元素；回收率；原子吸收
中图分类号：S816 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2016）01--02
微量元素是畜禽动物必需的营养元素，在其生理、生化、消化和吸收等过程中，具有不可替代的作用。微量元素在畜禽动物体内的变化主要影响机体本身以及体内微生物的生长、繁殖、代谢和毒素的产生。铁、铜、锰、锌这四大微量元素在畜禽动物体内的作用机理或者机制是什么呢？
铁是构成血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素和多种氧化酶的重要成分，约有2/3存在于血红蛋白中，如果幼畜缺乏铁则会造成严重贫血，成年动物如果缺铁则引起缺铁性贫血影响动物的生长发育。由于铁有沉淀蛋白质作用，过量则会引起食欲下降、腹泻等。
铜在血浆中80%结合在血浆铜兰蛋白中，参与造血过程，又是一些酶组成成分。缺铜时，动物体生长缓慢、异嗜、引起低色素贫血，而过量时，则引起呕吐、腹痛、腹泻等和溶血性贫血。
锰是许多酶的激活剂，锰参与硫酸软骨素的形成，有抗脂肪肝作用，对生殖机能有影响，缺锰将引起脱键症、繁殖障碍、新生畜运动失调。过量则导致食欲下降、生长受阻、影响血红蛋白的生成。
锌直接参与动物蛋白质和核酸的正常合成和代谢，能促进糖在肠内的吸收，使肝糖原分解加快、血糖升高、控制上皮细胞的角化程度和修复过程，锌与动物免疫力和抵抗力有关，缺锌时动物体生长发育缓慢、免疫功能萎缩、免疫功能下降、易感染疾病。锌过量时对铜、铁元素的吸收不利，故可引起食欲不振、贫血及血红蛋白含量降低等。
不难看出，微量元素在动物体内尽管“微量”，但在动物生命活动中所起的生物学作用却是举足轻重和非常微妙的，使用不当会有适得其反。因此，测定动物饲料中微量元素的含量是具有非常重要的意义的，测定过程的准确性对结果的影响不言而喻。
1 材料与方法
1.1 试剂与标准溶液
纯水：使用优普纯水仪现用现制备。盐酸：c（HCl）= 12 mol/L。盐酸溶液：c（HCl）=6 mol/L。标准储备溶液：铁储备液（1 000 μg/mL）、铜储备液（1 000 μg/mL）、锰储备液（1 000 μg/mL）、锌储备液（1 000 μg/mL），均为国家标准溶液，国家钢铁材料测试中心、冶金部钢铁研究总院制。标准使用溶液：铁使用液（50 μg/mL）、铜使用液（50 μg/mL）、锰使用液（50 μg/mL）、锌使用液（50 μg/mL），取适量的标准储备溶液加入100 mL容量瓶中，用水稀释定容。
1.2 仪器与工作条件
优普纯水仪；岛津原子吸收分光光度计（AA 6300C）。测定条件见表1。
1.3 样品前处理
基本分析步骤参考GB/T 13885-2003中内容进行，依据以下过程进行前处理：准确移取1 mL标准储备液（1 000 μg/mL）于陶瓷干锅中，炭化-灰化-定容-过滤-分取-定容；准确移取1 mL标准储备液（1 000 μg/mL）于陶瓷干锅中，炭化-定容-过滤-分取-定容；准确移取1mL 标准储备液（1 000 μg/mL）于陶瓷干锅中，定容-过滤-分取-定容；准确移取1 mL标准储备液（1 000 μg/mL）于陶瓷干锅中，定容-分取-定容；准确移取0.5 mL标准储备液（1 000 μg/mL）于陶瓷干锅中，转移定容于100 mL容量瓶。
1.4 测定
在仪器最佳工作条件下，制作各元素的标准曲线，对各个样品进行测定。每个试样重复测定3次，取平均值作为最终结果。
2 结果与分析
2.1 铁标准物质回收率测定验证结果
参考GB/T 13885-2003标准方法，制备相应的标准曲线，按照上述样品前处理方法制备检测样品溶液，在上述测定条件下进行铁标准物质回收率测定验证，验证结果见表2。
2.2 铜标准物质回收率测定验证结果
参考GB/T 13885-2003标准方法，制备相应的标准曲线，按照上述样品前处理方法制备检测样品溶液，在上述测定条件下进行铜标准物质回收率测定验证，验证结果见表3。
2.3 锰标准物质回收率测定验证结果
参考GB/T 13885-2003标准方法，制备相应的标准曲线，按照上述样品前处理方法制备检测样品溶液，在上述测定条件下进行锰标准物质回收率测定验证，验证结果见表4。
2.4 锌标准物质回收率测定验证结果
参考GB/T 13885-2003标准方法，制备相应的标准曲线，按照上述样品前处理方法制备检测样品溶液，在上述测定条件下进行锌标准物质回收率测定验证，验证结果见表5。
3 结论与讨论
由以上微量元素（铁、铜、锰、锌）标准物质在验证GB/T 13885-2003标准方法的各个前处理步骤以及最终检测回收率结果可以看出：不同微量元素在不同的前处理阶段对结果的影响不一致；微量元素本身的稳定性对不同的前处理阶段的影响起重要作用，铜、锰的稳定性相对铁、锌较好，回收率结果也更均衡一些；灰化步骤影响检测结果偏低，说明灰化不完全对导致结果偏低。针对产品自身的特点，需要适度调整前处理步骤，以便检测结果的准确性。
（责任编辑：赵中正）
关键词 复合预混合饲料；微量元素；回收率；原子吸收
中图分类号：S816 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2016）01--02
微量元素是畜禽动物必需的营养元素，在其生理、生化、消化和吸收等过程中，具有不可替代的作用。微量元素在畜禽动物体内的变化主要影响机体本身以及体内微生物的生长、繁殖、代谢和毒素的产生。铁、铜、锰、锌这四大微量元素在畜禽动物体内的作用机理或者机制是什么呢？
铁是构成血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素和多种氧化酶的重要成分，约有2/3存在于血红蛋白中，如果幼畜缺乏铁则会造成严重贫血，成年动物如果缺铁则引起缺铁性贫血影响动物的生长发育。由于铁有沉淀蛋白质作用，过量则会引起食欲下降、腹泻等。
铜在血浆中80%结合在血浆铜兰蛋白中，参与造血过程，又是一些酶组成成分。缺铜时，动物体生长缓慢、异嗜、引起低色素贫血，而过量时，则引起呕吐、腹痛、腹泻等和溶血性贫血。
锰是许多酶的激活剂，锰参与硫酸软骨素的形成，有抗脂肪肝作用，对生殖机能有影响，缺锰将引起脱键症、繁殖障碍、新生畜运动失调。过量则导致食欲下降、生长受阻、影响血红蛋白的生成。
锌直接参与动物蛋白质和核酸的正常合成和代谢，能促进糖在肠内的吸收，使肝糖原分解加快、血糖升高、控制上皮细胞的角化程度和修复过程，锌与动物免疫力和抵抗力有关，缺锌时动物体生长发育缓慢、免疫功能萎缩、免疫功能下降、易感染疾病。锌过量时对铜、铁元素的吸收不利，故可引起食欲不振、贫血及血红蛋白含量降低等。
不难看出，微量元素在动物体内尽管“微量”，但在动物生命活动中所起的生物学作用却是举足轻重和非常微妙的，使用不当会有适得其反。因此，测定动物饲料中微量元素的含量是具有非常重要的意义的，测定过程的准确性对结果的影响不言而喻。
1 材料与方法
1.1 试剂与标准溶液
纯水：使用优普纯水仪现用现制备。盐酸：c（HCl）= 12 mol/L。盐酸溶液：c（HCl）=6 mol/L。标准储备溶液：铁储备液（1 000 μg/mL）、铜储备液（1 000 μg/mL）、锰储备液（1 000 μg/mL）、锌储备液（1 000 μg/mL），均为国家标准溶液，国家钢铁材料测试中心、冶金部钢铁研究总院制。标准使用溶液：铁使用液（50 μg/mL）、铜使用液（50 μg/mL）、锰使用液（50 μg/mL）、锌使用液（50 μg/mL），取适量的标准储备溶液加入100 mL容量瓶中，用水稀释定容。
1.2 仪器与工作条件
优普纯水仪；岛津原子吸收分光光度计（AA 6300C）。测定条件见表1。
1.3 样品前处理
基本分析步骤参考GB/T 13885-2003中内容进行，依据以下过程进行前处理：准确移取1 mL标准储备液（1 000 μg/mL）于陶瓷干锅中，炭化-灰化-定容-过滤-分取-定容；准确移取1 mL标准储备液（1 000 μg/mL）于陶瓷干锅中，炭化-定容-过滤-分取-定容；准确移取1mL 标准储备液（1 000 μg/mL）于陶瓷干锅中，定容-过滤-分取-定容；准确移取1 mL标准储备液（1 000 μg/mL）于陶瓷干锅中，定容-分取-定容；准确移取0.5 mL标准储备液（1 000 μg/mL）于陶瓷干锅中，转移定容于100 mL容量瓶。
1.4 测定
在仪器最佳工作条件下，制作各元素的标准曲线，对各个样品进行测定。每个试样重复测定3次，取平均值作为最终结果。
2 结果与分析
2.1 铁标准物质回收率测定验证结果
参考GB/T 13885-2003标准方法，制备相应的标准曲线，按照上述样品前处理方法制备检测样品溶液，在上述测定条件下进行铁标准物质回收率测定验证，验证结果见表2。
2.2 铜标准物质回收率测定验证结果
参考GB/T 13885-2003标准方法，制备相应的标准曲线，按照上述样品前处理方法制备检测样品溶液，在上述测定条件下进行铜标准物质回收率测定验证，验证结果见表3。
2.3 锰标准物质回收率测定验证结果
参考GB/T 13885-2003标准方法，制备相应的标准曲线，按照上述样品前处理方法制备检测样品溶液，在上述测定条件下进行锰标准物质回收率测定验证，验证结果见表4。
2.4 锌标准物质回收率测定验证结果
参考GB/T 13885-2003标准方法，制备相应的标准曲线，按照上述样品前处理方法制备检测样品溶液，在上述测定条件下进行锌标准物质回收率测定验证，验证结果见表5。
3 结论与讨论
由以上微量元素（铁、铜、锰、锌）标准物质在验证GB/T 13885-2003标准方法的各个前处理步骤以及最终检测回收率结果可以看出：不同微量元素在不同的前处理阶段对结果的影响不一致；微量元素本身的稳定性对不同的前处理阶段的影响起重要作用，铜、锰的稳定性相对铁、锌较好，回收率结果也更均衡一些；灰化步骤影响检测结果偏低，说明灰化不完全对导致结果偏低。针对产品自身的特点，需要适度调整前处理步骤，以便检测结果的准确性。
（责任编辑：赵中正）