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在H2SO4-H2O2体系中,通过添加过硫酸钠(Na2S2O8)作为插层剂,成功制备了膨胀石墨.利用SEM、XRD、FTIR、Raman等对膨胀石墨样品的形貌、结构、官能团、结构有序度等进行了表征,并探讨了过硫酸钠用量对膨胀石墨的膨胀容、电导率的影响,结果表明:过硫酸钠对鳞片石墨有较弱的氧化作用及显著的插层膨胀效果,在硫酸、双氧水、过硫酸钠用量分别为6mL、1.25mL、6g时,膨胀石墨的膨胀容最大,为179mL/g.采用化学插层自膨胀法制备的膨胀石墨的技术指标满足GB 10698-1989《可膨胀石墨》中KP300-Ⅲ型优等品的指标要求.