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建立了离子排斥色谱一直接电导检测法分离测定四氟硼酸根的方法。以Shim—packSCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱，考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度对四氟硼酸根测定的影响。最佳色谱条件为：以0．2mmoL／L p-甲苯磺酸溶液为流动相，流速1．0mL／min，柱温40℃，进样体积20μL。在此条件下，四氟硼酸根的保留时间为5．95min。该方法测定四氟硼酸根的检出限（S／N=3）为0．14mg／L，标准曲线的线性范围为3～100mg／L，保留时间和峰面积的相对标准偏差（n=5）分别为0．02％和0．