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采用等体积浸渍法制备Ｎｉ／Ｃ 及其双金属催化剂，以ＸＰＳ 和ＴＰＲ 技术表征了其表面组成和还原性能，并在加压固定床反应器装置上考察了催化剂的羰基化活性。结果表明：在Ｎｉ／Ｃ 催化剂中添加Ｍｏ 组分能削弱氧化镍与活性炭之间的相互作用，促进ＮｉＯ 的还原；适量的Ｍｏ 组分还能促进ＮｉＯ 在载体表面的分散，从而提高镍催化剂的羰基化活性，最佳ｎ（ Ｍｏ）／ ｎ（ Ｎｉ） ＝ ０－３ 。浸渍次序对羰基化活性有一定的影响，其活性顺序为先浸镍后浸钼＞共浸＞ 先浸钼后浸镍。在反应温度为２４０ ～３００ ℃、压力为０－５ ～２－５ ＭＰａ 、原料中ｎ（ＣＨ３ＯＨ）／ ｎ（ＣＨ３Ｉ） 为９ ～１９ 的反应条件下，升高反应温度和提高碘甲烷浓度均对羰基化反应有利，最佳反应条件为：３００ ℃、１－５ ＭＰａ，原料比ｎ（ＣＯ）／ ｎ（ ＭｅＯＨ）／ ｎ（ ＭｅＩ） ＝ ２１／１９／１ 。