采用高温固相法合成了一系列M_xCa_2-xSiO₄:0.5mol%Ce³⁺,4mol%Al³⁺（M=Mg,Sr,Ba;x=0.05,0.1,0.15,0.2）荧光粉,通过X射线衍射仪、扫描电镜、荧光光谱仪对荧光粉的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,Mg²⁺掺杂量在x=0.05时合成的荧光粉物相与未掺Mg²⁺时一致,为γ-Ca₂SiO₄;在450nm激发下特征峰位于565nm,主要源于Ce³⁺的5d→²F_7/2和5d→²F_5/2跃迁;Mg²⁺掺杂量在x=0.1⁰.2时,荧光粉物相变为β-Ca₂SiO₄,并随着Mg²⁺的浓度增大,出现杂相,在365nm激发下发射峰位置由503nm迁移至423nm。Sr²⁺掺杂量在x=0.05⁰.15时,合成的荧光粉物相为γ-Ca₂SiO₄,激发和发射光谱与未掺Sr²⁺时基本一致;当x=0.2时,物相转变为α’_H-Ca₂SiO₄荧光粉,在365nm激发下特征峰位于465nm。Ba²⁺掺杂量在x=0.05⁰.10时,荧光粉物相未有明显变化,但x=0.15⁰.20时,合成的荧光粉物相转变为α-Ca₂SiO₄,在365nm激发下特征峰位于460nm。不同离子掺杂获得的荧光粉物相及发光性质变化的原因实际是,由于参与反应的碱土氧化熔点逐渐降低,Mg²⁺、Sr²⁺和Ba²⁺进入Ca₂SiO₄晶格引起相变的趋势在增强。