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采用燃烧滴定法测定碳酸钡中硫含量，并对样品作测定前的预处理。在测定中选用复合型助熔剂，既可使样品高温燃烧，又可避免因氧气流的作用而导致样品喷溅的问题。该方法准确测定硫的质量分数范围0．0001％-10％，回收率95．2％～102．2％，相对标准偏差（RSD）为0．89％～2．31％，操作简单快速，方法准确可靠，满足测定要求。