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在自制的直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)(ATPC)高效液相色谱手性固定相(HPLC-CSP)上，优化了手性四面体金属簇合物的手性分离条件，测定了不同合成条件下得到的手性四面体金属簇合物C0M0(CO)5C5H4C(O)CH3(μη^2-HC≡CCH2OH)的对映体过剩值(ee)。结果表明，高效液相色谱手性固定相法是拆分这类化合物的一种理想方法。