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建立尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取（diskSPE）以及GC／MS／SIM定量测定的方法．用SPEC．C18AR／MP3固相萃取柱萃取，以含2％（v／v）氨水的氯仿：丙醇（4：1）为洗脱液，对尿中的O6-乙酰吗啡进行提取．经BSTFA衍生化后再用GC／MS／SIM测定，O6-乙酰吗啡检出限可达0．004μg／mL；同一根萃取柱连续使用7次，没有出现堵塞和污染，回收率及RSD未见下降；用所建立的diskSPE方法对嫌疑尿样进行分析，与液-液萃取的结论一致．该方法适合于法医毒物分析．