【摘 要】
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目的 考察大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的最佳工艺条件,并且对最佳工艺富集部位进行初步表征.方法 以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷为检测指标,采用静态吸附实验对5
【机 构】
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北京中医药大学中药学院,北京102488
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目的 考察大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的最佳工艺条件,并且对最佳工艺富集部位进行初步表征.方法 以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷为检测指标,采用静态吸附实验对5种大孔树脂进行筛选,通过动态吸附实验考察上柱液质量浓度、最大上样量、上样体积流量、水洗体积、除杂乙醇及洗脱乙醇体积分数、除杂乙醇及洗脱乙醇体积、径高比来优选最佳工艺条件,最后以UPLC-Q-TOF/MS、HPLC、紫外分光光度法对最佳工艺富集部位进行表征.结果 确定最佳大孔树脂型号为AB-8,柱径高比为1:7,以生药0.5 g/mL的淫羊藿上柱液上样6 BV,以6 BV/h的体积流量进行动态吸附,以5 BV水和5 BV 20％乙醇除杂,以6 BV 50％乙醇洗脱,除杂及洗脱体积流量均为6 BV/h.纯化后总黄酮质量分数为63.29％,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷总量为40.48％,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷质量分数分别为1.63％、2.52％、16.36％、5.51％、14.46％.结论 经验证实验,AB-8型大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的工艺稳定、合理、可行.经化学表征,富集部位主要为黄酮类成分,且黄酮类成分中以朝藿定与淫羊藿苷为主,表明最佳纯化工艺可以用于此类成分的纯化富集.
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