快速柱前衍生HPLC法检测曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶

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以邻苯二甲醛(OPA)和3-巯基丙酸为衍生试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱(HPLC)测定曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶含量的分析方法.(R)-3-氨基哌啶与衍生剂在碱性(pH 10.5)条件下于室温反应30s,进行柱前衍生,并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析.采用YMC-Triart C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相采用0.05 mol/L乙酸钠(pH 6.0)-甲醇溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长331 nm,柱温30℃.(R)-3-氨基哌啶质量浓度在0.08 ~ 2.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),定量限为1.6 ng,加标回收率在98.0% ~ 106.9%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%.该方法可用于曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶含量测定.
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