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利用原位聚合法通过热聚合在玻璃微管道内制备出阴离子交换型固相萃取（SPE）微柱，分别考察了原位聚合反应中功能单体、引发剂、交联剂、致孔剂、非功能单体等的量对SPE微柱的影响，以及不同聚合条件，如反应温度、密闭条件、反应时问等对SPE微柱的影响。优化出聚合反应各组分配比及反应条件。扫描电子显微镜（SEM）观察表明，所制SPE微柱具有均匀多孔网状结构，通过NO2^-在214nm处的特征吸收，表明所制的SPE微柱对N0f具有吸附保留作用，离线平均吸附效率为72．4％，在线平均富集倍数为77．9。