摘要：本文首先阐述了管路内壁去除水分的原理，并介绍了电子气体生产装置中隔膜压缩机气体管路水分处理方法的改进。改进后的处理方法缩短了气体管路水分处理时间，改善了处理效果，能够满足常用电子气体的水分含量要求。
　　关键词：电子气体 隔膜压缩机 水分处理 吸附 脱附
　　
　　
　　电子气体广泛应用于半导体制造行业，是超大规模集成电路、平面显示器件、太阳能电池、光电半导体器件、光线通讯器件等电子工业生产中不可或缺的原材料，主要用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉淀等工艺【1】。随着电子消费品的升级换代，产品制造尺寸越来越大，产品成品率和缺陷控制越来越严格，整个电子工业界对电子气体气源纯度，以及杜绝输送系统二次污染的要求越来越苛刻【2】。其中H20是电子气体的主要杂质之一，对产品的质量起着关键作用。电子气体对H20含量有很高的要求，高纯氢气、高纯氮气等常用电子气体H20含量要求达到0.5ppm以下【3】。
　　隔膜压缩机具有密封性好、压缩比大、不与任何润滑剂接触等特点【4】，在易燃易爆气体、有毒气体、电子气体行业中有着广泛的应用。为确保隔膜压缩机使用过程中不会对电子气体造成污染，需要在使用前对其进行洁净化处理，而水分处理是其中的重点和难点。
　　二 管路去除水分机理
　　1.吸附与脱附
　　气体被固体表面俘获而附着在固体表面的现象称为吸附，吸附在固体表面上的气体分子脱离固体表面的束缚回到空间之中的过程称之为脱附【7】。
　　隔膜压缩机气体管路水分偏高的原因是在隔膜压缩机装配前，H20分子吸附在管路内壁，因此需要采取措施使吸附在管路内壁上的H20分子脱离固体表面，并使其从气体管路中排出。
　　2.朗谬尔（langmuer）吸附等温曲线
　　固体表面气体吸附量用单位固体表面吸附气体分子的摩尔数表示，则：
　　
　　上式中 ，
　　 为单位固体表面的吸附中心数， 为阿伏加德罗常数， 为气体分子在固体表面的吸附几率， 为吸附时间， 为分子式能。
　　图3所示为实验测得的吸附等温曲线，由图可见，压力（P）越小，温度（T）越高，固体表面的气体吸附量越小。
　　因此采取加热和抽真空的方式能有效减少固体表面的气体吸附量。
　　
　　图3 实测的吸附等温线
　　三、改进前隔膜压缩机管路水分处理方法
　　1.改进前的水分处理流程
　　
　　图4 改进前隔膜压缩机气体管路水分处理流程图
　　2.水分含量检测
　　水分处理完毕后，使用隔膜压缩机将高纯氮气充装钢瓶至3MPa（高纯氮气水分含量为0.40ppm），之后检测钢瓶中电子气体的水分含量。图5是隔膜压缩机气体管路H20含量随处理时间的变化曲线：
　　
　　
　　图5 气体管路处理方法改进前H20含量随时间的变化曲线
　　可见，使用以上方法处理隔膜压缩机气体管路水分的效果并不理想，处理12小时后，管路中的水分含量仍在1ppm以上。
　　四、隔膜压缩机管路水分处理方法的改进
　　1.处理水分效果不佳原因分析
　　使用加热、抽空、置换的方式处理隔膜压缩机气体管路水分效果不佳的原因主要有以下3方面：
　　（1）使用试漏液检漏的检漏精度低，对于微小的漏点无法检出。在进行抽空处理时，空气会从漏点进入隔膜压缩机管路中，影响管路的处理效果。
　　（2）隔膜压缩机气体管路中有四个单向阀，单向阀两侧压差过低时无法确保单向阀开启。因此从隔膜压缩机出气口进行抽真空处理，无法保证二级排气阀之前的管路的真空度。
　　（3）隔膜压缩机管路存在“死区”，即一、二级排气管与压力表相连接的支管，隔膜压缩机抽空置换处理的过程中，支管中的水分不易处理。
　　2.改进后的水分处理流程
　　
　　图6 改进后隔膜压缩机气体管路水分处理流程
　　3.主要改进措施
　　（1）隔膜压缩机组装完毕后，使用氦质谱检漏仪对气体管路进行检漏，具体方法为：向隔膜压缩机充入高纯氦气和高纯氮气的混合气（90%高纯氮气和10%的高纯氦气）至二级气压达到10MPa，在隔膜压缩机管路连接法蘭处包裹塑料膜，之后用氦质谱检漏仪进行检漏。
　　（2）隔膜压缩机运行的情况下使用高纯氮气吹扫的方式进行处理，具体方法为：
　　隔膜压缩机进气口接入高纯氮气（0.1MPa），启动隔膜压缩机，待二级气压升至5MPa后，缓慢开启一、二级排污阀将氮气泄放，控制排污阀开度，使二级气压控制在3~5MPa。隔膜压缩机运行10分钟后，由于绝热压缩的作用，一、二级排气管的温度可以达到80~100℃，有利于水分的脱附。
　　（3）由于一、二级排气管与压力表连接的支管为“死区”，隔膜压缩机压缩氮气的过程中没有氮气流动，管路中的水分无法排出，因此采用如下方法进行处理：
　　拆下一、二级气压表，使高纯氮气从压力表接头处泄放，这样就解决了“死区”的影响，在隔膜压缩机主管路中80~100℃的高纯氮气吹扫下，有利于水分的脱附和从管线排出。将卸下来的压力表放入烘箱（烘箱温度设定为50℃），并用高纯氮气对接头处进行吹扫，膜压机管路处理完毕后，将压力表从烘箱取出并迅速安装，安装压力表过程中保持支管有少量的高纯氮气吹扫，防止空气进入气体管路。
　　（4）检漏合格后，对管路进行抽空置换处理，去除气体管路中的O2、N2等杂质。
　　4.水分分析检测
　　水分处理完毕后，使用隔膜压缩机将高纯氮气充装钢瓶至3MPa（高纯氮气水分含量为0.38ppm），之后检测钢瓶中电子气体的水分含量。
　　表1为使用改进后的方法，在不同泄漏率下隔膜压缩机管路水分的处理结果。
　　
　　表1 气体管路处理方法改进后H20处理结果
　　吹扫时间（h）
　　泄漏率（Pa m3/S）
　　 2 4 6 8
　　8.3×10-5 1.32 0.86 0.84 0.93
　　1.3×10-5 0.85 0.48 0.43 0.42
　　4.6×10-6 0.74 0.46 0.42 0.44
　　8.7×10-7 0.76 0.45 0.44 0.45
　　
　　根据表2数据，当隔膜压缩机气体管路泄漏率较大（4.3×10-5 Pa m3/S）时，水分处理效果不佳，原因是最后一步的抽空、置换处理时，潮湿空气渗入管路；当泄漏率达到1.3×10-5 Pa m3/S时，水分处理效果良好。
　　因此隔膜压缩机水分处理前氦质谱检漏要求为：管路每个接头的泄漏率小于1.0×10-5 Pa m3/s。
　　此外，在管路泄漏率达到要求的情况下，高纯氮气吹扫4小时后，H20含量都能达到0.5ppm以下，满足常用电子气体的H20含量要求。
　　五 总结
　　对现有的隔膜压缩机气体管路水分处理方法进行了改进：
　　1.因为使用试漏液检漏的检漏精度不高，改为使用氦质谱检漏仪对隔膜压缩机气体管路进行检漏，要求管路每个接头泄漏率小于1.0×10-5 Pa m3/s。
　　2.使用加热抽空置换的方式无法达到良好的水分处理效果，改为在隔膜压缩机运行的情况下使用高纯氮气吹扫的方式进行处理。
　　3.一、二级排气管与压力表相连接的支管为“死区”，水分不易处理，因此改为将一、二级气压表拆下，使高纯氮气从压力表接口泄放，并将压力表烘干处理，待管路处理完毕后，再安装一、二级气压表。
　　经实验验证，采用改进后的方法处理隔膜压缩机，经过4小时的高纯氮气吹扫，管路水分就能达到0.5ppm以下，能够满足常用电子气体的使用要求。
　　参考文献
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　　[3]李志行、何道善、黄建斌等. 中国工业气体标准应用手册[M]. 成都：四川科学技术出版社，2004：467-566.
　　[4]刘汉新. 隔膜压缩机工作原理及常见故障分析处理. 中国化工贸易[J]，2013，8：129
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　　[7]王晓冬、巴德纯、张世伟等. 真空技术[M].北京：冶金工业出版社，2006：28-36
　　作者简介
　　胡帅（1984-），就职于中国船舶重工集团公司第七一八研究所，硕士研究生。