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采用过氧化叔丁醇（TBHP）与次硫酸氢钠甲醛（SFS）为引发体系，选用3种聚醚类大单体分别与丙烯酸（AA）进行自由基聚合，实现了室温合成聚羧酸高效减水剂（PCA）。单因素及正交试验优化合成工艺为：n（AA）：n（聚醚大单体）=4：1，巯基乙酸用量为单体总质量的0．45％，TBHP用量为单体总质量的0．18％，n（TBHP）：n（SFS）=1：1，反应温度25℃，反应时间2h。TBHP-SFS室温引发体系与3种大单体均具有好的适应性，合成的3种PCA具有优异的性能。当3种PCA的折固掺量为O．2％、水灰比为