【摘 要】
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建立了牛黄解毒片中6种胆汁酸类物质（甘氨胆酸、猪脱氧胆酸、胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸与脱氧胆酸）的高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）测定方法。样品经70% （V/V）甲醇超声提取，氮吹浓缩后，以Agilent Poroshell 120 EC C18色谱柱（100 mm × 4.6 mm，2.7 μm）分离，采用甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液梯度洗脱，设置电雾式检测
【机 构】
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华东理工大学化学与分子工程学院上海市功能性材料化学重点实验室
【基金项目】
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国家自然科学基金项目（No.81973285）资助；
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建立了牛黄解毒片中6种胆汁酸类物质（甘氨胆酸、猪脱氧胆酸、胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸与脱氧胆酸）的高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）测定方法。样品经70% （V/V）甲醇超声提取，氮吹浓缩后，以Agilent Poroshell 120 EC C18色谱柱（100 mm × 4.6 mm，2.7 μm）分离，采用甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液梯度洗脱，设置电雾式检测器的雾化温度为55 ℃，幂律参数（PFV）为1.35。甘氨胆酸、猪脱氧胆酸、胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸和脱氧胆酸分别在2.10～972 μg/mL、2.09～1046 μg/mL、2.05～978 μg/mL、2.56～1022 μg/mL、1.25～658 μg/mL和2.05～1025 μg/mL浓度范围内线性良好，相关系数(R2)大于0.9991，检出限在0.86～1.53 μg/mL之间，定量限在1.20～2.56 μg/mL之间，平均回收率在94.2%～105.3%之间，相对标准偏差（RSD）小于1.6%。将本方法应用于实际牛黄解毒片样品的测定，结果表明，不同厂家生产的牛黄解毒片中胆汁酸的含量差异显著。建立的6种胆汁酸的HPLC-CAD含量测定方法灵敏、准确、可靠，可用于中药复方牛黄解毒片质量评价。
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