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本研究利用顶空衍生固相微萃取气相色-谱质谱建立了定量分析大米中醛类物质的方法。通过研究萃取头、衍生剂量、萃取温度和萃取时间对醛类物质检测的影响，确定了顶空衍生固相微萃取的最佳条件：65μm PDMS／DVB在装有10mL 60mg／L邻-五氟苄基羟胺溶液的项空瓶中40℃吸附衍生试剂20rain，之后萃取头换至装有样品的顶空瓶中40℃衍生萃取80min。所建方法的9种醛类物质在各自线性范围内标准曲线线性良好，R2均大于0．99，相对标准偏差在5．0％～7．5％（n=5），检出限在0．010-0．695μg/