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采用机械合金化的方法制备NiAl（Cr,Nb）金属间化合物粉末：以Ni、Al、Cr和Nb的粉末为原料，按原子分数Ni-38Al-5Nb-5Cr配比，研究其机械合金化过程。并采用XRD，SEM，DSC等分析手段对粉末的结构、颗粒形貌及热稳定性能等进行表征：结果表明：复合粉末在球磨10h后初步合成了NiAl（Cr，Nb），随球磨时间的延长，粉末有细化的趋势，最终产物多为规则的近球形．