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采用不同浓度的硫酸对聚丙烯腈（PAN）预氧化纤维进行处理。介绍了硫酸对PAN预氧化纤维的作用机理,探讨了硫酸浓度和处理时间对PAN预氧化纤维结构和质量的影响。通过扫描电镜（SEM）观察并定量评价纤维皮芯结构。借助傅里叶变换红外光谱（FTIR）和X射线衍射（XRD）手段对硫酸处理的PAN预氧化纤维的化学组成和晶体结构进行表征。结果表明：PAN预氧化纤维经过不同浓度硫酸处理后,通过SEM能够观察到预氧化纤维的皮芯结构,经98%硫酸处理2 min后出现孔洞,在10 min后芯部比例为10.9%,趋于稳定;在硫酸