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研究了在稀硫酸介质中,痕量钯(Ⅱ)催化溴酸钾氧化对溴偶氮氯膦腿色的指示反应及其动力学条件,据此建立测定痕量钯(Ⅱ)的新方法,该方法的检出限为1.33×10-10g/mL,测定范围为0~0.4μg/10mL.采用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集样品中的钯,使方法的选择性大大提高.用于样品的测定获得满意结果.