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报道了壳聚糖作在线微柱预富集柱填料，流动注射与火焰原子光谱联用(FI-FAAS)测定痕量Pd的方法。当采样体积13．5mL时，采样频率27／h，富集倍数49倍，线性范围0．01～0．4mg／L，检出限(3s，n=11)1．4μg／L，相对标准偏差1．26％(Cpd=0．2mg／L，n=11)和4．0％(Cpd=0．05mg／L)。初步探讨了该过程的吸附机理。将该方法用于催化剂样品中痕量Pd的测定，结果满意。