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为了研究合金化热镀锌镀层组织Γ相的结构,采用聚焦离子束（FIB）方法制备了合金化热镀锌无间隙原子（IF）钢板镀层横截面透射电镜（TEM）试样,应用TEM对其显微结构进行了观察和选区电子衍射分析,应用X射线能谱仪（EDX）测定了Γ相的化学成分,并介绍了FIB方法制备TEM试样的过程.结果表明,Γ相选区衍射花样中存在明显的超点阵衍射.证明Γ相是一种有序金属间化合物;计算机模拟电子衍射花样的结果给出了Γ相的原子占位.