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以草酸铈为原料，氟化氢铵为氟化剂，在水介质中通过草酸稀土与氟化氢铵反应制备易于过滤、颗粒大的氟化稀土。主要研究了制备条件如反应温度、NH4HF2用量、反应时间，对氟化反应过程中氟化稀土转化率的影响；同时，研究了搅拌速度和添加剂用量对氟化稀土粒度的影响，得到了大颗粒氟化铈的最佳制备条件。利用激光粒度仪、综合热分析仪、X射线衍射仪和扫描电子显微镜等手段对最佳条件下制得的氟化铈进行了表征。通过本试验探索易于过滤、沉淀速度快、颗粒大、便于实现工业化的氟化稀土制备方法。