在聚氯乙烯（PVC）塑料玩具样品（1.00g,预先剪碎）中,加乙酸乙酯（10mL）进行微波萃取（90℃,50min）,萃取液蒸缩至5mL,以全氟辛烷磺酸（PFOS）分子印迹聚合物（PFOS-MIP,3g）作为基质分散固相萃取（MSPD）的吸附剂,提取样品中的PFOS,用甲醇（5mL）从分子印迹聚合物上洗脱PFOS,并使洗脱液与衍生化试剂10%（体积分数）四丁基氢氧化铵（TBAH）溶液（400μL）在60℃反应60min,生成挥发性较好的全氟辛基磺酸丁酯,加正己烷将溶液定容至1mL,按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法测定。对衍生化反应的时间、温度、TBAH溶液的用量等条件用响应面分析法进行了试验,确定了上述反应的最佳条件。结果表明:PFOS的质量浓度在1²00μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为0.95μg·L^-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为89.6%⁹5.2%,测定值的相对标准偏差（n=10）为6.4%⁸.3%。