【摘 要】
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应用质子核磁共振技术(1H-NMR)结合解卷积的峰提取方法,建立了中药黄芪注射液中氨基酸、有机酸类和糖类等8种初生代谢成分的含量检测方法。注射液样品经冷冻干燥后精密称取10
【机 构】
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天津中医药大学天津市现代中药重点实验室,天津国际生物医药联合研究院中药新药研发中心,中国医学科学院北京协和医学院药物研究所天然药物活性物质与功能国家重点实验室
【基金项目】
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国家自然科学基金资助项目（No.81303181）, 高等学校博士学科点专项科研基金资助项目（No.20131210120013）
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应用质子核磁共振技术(1H-NMR)结合解卷积的峰提取方法,建立了中药黄芪注射液中氨基酸、有机酸类和糖类等8种初生代谢成分的含量检测方法。注射液样品经冷冻干燥后精密称取10 mg,加入0.6 m L D2O(含内标TSP 0.02 g/m L)用于NMR测试。根据1H-NMR指纹谱,从黄芪注射液中鉴定出20种初生和4种次生代谢成分。应用解卷积法提取乙酸、脯氨酸、焦谷氨酸、丙二酸、甘氨酸、葡萄糖、蔗糖、甲酸8种初生代谢成分的定量峰,然后进行峰面积积分,并采用内标法计算各个成分的含量。在给定浓度范围内,8种成分呈现良好的线性相关(R2>0.9990),精密度RSD<3.8%,重现性RSD<2.7%,稳定性RSD<4.5%,回收率为91.4%~102.7%。结果表明,与常规处理方法相比,解卷积检峰再积分的方法可降低复杂体系中质子信号峰的重叠度,获得更加精确的定量峰积分面积,从而进一步提高1H-NMR含量分析的准确度。采用本方法对5个厂家共20批黄芪注射液样品中的8种初生代谢成分进行了含量测定,并运用主成分分析法对不同厂家的样品进行了聚类和区分。
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