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采用一步法合成出氨基功能化Fe3O4纳米粒子,并借助XRD、FT-IR、等对产品进行表征.所制备的氨基化纳米Fe3 O4材料粒径在100nm左右,大小分布均匀,分散性较好.提出一种新的方法,氨基化纳米Fe3O4分离富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量Pb(Ⅱ),考察该纳米材料对水溶液中痕量Pb(Ⅱ)的分离富集性能.结果表明:在pH为7、T=303.15K的条件下,氨基化Fe3O4纳米材料对Pb(Ⅱ)离子的吸附率可达98％.该方法的检出限(3σ)为0.17μg·mL-1 (n=11),相对标准偏差(RSD)为2.02％(n=6).