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以温州蜜柑‘国庆一号’为试材,探讨柑橘果实中乐果、杀扑磷、毒死蜱3种有机磷农药残留的提取和分析方法及毒死蜱在柑橘果实中的降解规律。结果表明:对样品进行前处理可达到较好提取效果;对液相色谱检测条件优化后,建立了提取和检测柑橘中乐果、杀扑磷、毒死蜱的固相萃取—高效液相色谱方法,用该方法对3种有机磷农药最低检测限分别为0.244、0.306及0.409μg·mL-1,回收率(74.76%～99.16%)和精密度(相对标准偏差1.01%～10.08%)达到单次洗脱进行多残留分析的要求。毒死蜱降解动态研究表明:其残留量和降解速率果皮中都比果肉中快,喷药30d后果实中残留极少;在果皮中的半衰期为10.71～10.88d,果肉中的半衰期为13.55～13.85d;1∶1000和1∶2000两种用药浓度对柑橘果实中残留量的影响差异不大。