对于复杂基质的样品,采用气相色谱法、气相色谱-质谱法(GC-MS)不能满足当前痕量水平分析的要求,串联质谱已发展成一种有机分析测试的成熟技术可应用于地质调查样品分析。本文建立了气相色谱-串联质谱技术(GC-MS-MS)分析植物样品中有机氯农药及多氯联苯的方法,通过对植物样品(圆白菜、菠菜、胡萝卜、橘子)分析,系统比较了GC-MS-MS与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-选择离子-质谱(GC-SIS-MS)三种分析技术的检出限、定性定量分析结果,确认了分析方法的适用性。GC-MS-MS方法的检出限为0.03～0.29 ng/g,大部分化合物均低于GC-ECD的检出限,是GC-SIS-MS检出限的0.4倍。GC-MS-MS分析表明,圆白菜不含反式-氯丹,排除了GC-ECD的假阳性检出;检测胡萝卜等基质复杂、净化困难的样品,GC-MS-MS也表现出良好的定性定量能力;检出低含量水平样品菠菜含有0.26 ng/g六氯苯,而气相色谱未检出,表明GC-MS-MS显著提高了分析灵敏度,能够对样品中低含量的化合物进行准确定量。在三种分析技术中,GC-MS-MS在样品的准确定性、复杂基质样品分析灵敏度、低含量水平准确定量等方面都具有独特的优势,同时能够应用于复杂样品检测结果的确证。