α-联苯双酯的合成工艺优化

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以3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,经溴化、环合、乌尔曼反应合成了旷联苯双酯(α-DDB)。该反应过程经改进后,符合准一步反应原则和不提纯原则。经正交试验得到的最佳实验条件:溴素用量6.8mL,二氯甲烷175mL,碳酸钾6g,环合反应温度90℃,铜粉用量15g,乌尔曼反应温度145℃。在此条件下,三步反应总收率达到66.1%,比目前工艺提高了8.7%,产品纯度达99%以上。
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