手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱

来源 :中草药 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yangyan215076379
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目的以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱。方法采用Dikma Diamon-silTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/Lβ-环糊精溶液(24∶76);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于4 000。结果β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为0.181~18.1μg(r=0.999 98)和0.195~19.5μg(r=0.999 98),积雪草药材的平均加样回收率(n=9)分别为101.2%和101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率(n=9)分别为100.3%和99.3%,11批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定6个共有峰作为定性的指标峰。结论本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制。 OBJECTIVE To establish a method for the quantitative determination of madecassoside and asiaticoside by using β-cyclodextrin as mobile phase additive to separate the asiaticoside and its total glycosides of asiaticoside and asiaticoside, At the same time, the establishment of high-performance liquid chromatography chromatography map of Centella asiatica. Methods The column was Dikma Diamon-silTMC18 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm). The mobile phase was acetonitrile-2 mmol / L β-cyclodextrin solution (24:76) The detection wavelength is 205 nm. The theoretical plate number should be no less than 4 000 based on asiaticoside peak. Results The addition of β-cyclodextrin was a good method for the isolation of asiaticoside and asiaticoside in Asiatic herbs and their total glucosides, which met the requirements of quantitative analysis. The active ingredient, madecassoside, The linear range of sjosin was 0.181-18.1μg (r = 0.999 98) and 0.195-19.5μg (r = 0.99998) respectively. The mean recovery rates of centella asiatica (n = 9) were 101.2% and 101.6%. The average recoveries of total asiaticoside (n = 9) were 100.3% and 99.3%, respectively. Sixteen common peaks were identified in eleven batches of total glycosides of Centella asiatica As a qualitative index peak. Conclusion This method is simple, rapid, accurate and reproducible. It can be used for quality control of Centella asiatica and its total glycosides.
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