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采用红外吸收光谱（FT-IR）分析、差示扫描量热（DSC）分析、X射线衍射（XRD）分析等表征手段及纤维密度、皮芯结构测试方法，考察了不同纤度PAN纤维在预氧化过程中的反应、晶体结构和皮芯结构的变化。结果表明：在预氧化后期，相同的预氧化温度下，纤度较小的PAN纤维发生了更多的氧化反应，具有较高的相对环化率和略高的密度；纤度较小的预氧化纤维具有较小的芯，相对容易获得均质结构。