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[摘要] 目的 建立开窍醒脑滴鼻剂的含量测定方法。 方法 采用高效液相色谱法对栀子苷、姜黄素含量进行测定；采用气相色谱法对冰片、麝香酮含量进行测定。 结果 桅子苷在30～150?g/mL范围内、姜黄素在4～40?g/mL范围内线性关系良好，r≥0.9997（n=7）。麝香酮在0.005～0.25?g/mL范围内、右旋龙脑在0.05～2.56?g/mL范围内线性关系良好，r≥0.9997（n=6）。 结论 本研究建立的栀子苷、姜黄素、冰片和麝香酮等的含量测定方法灵敏、准确、可靠，且重现性好，可用于开窍醒脑滴鼻剂的含量测定质量控制。
[关键词] 开窍醒脑；滴鼻剂；定量；质量标准
[中图分类号] R338.63 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616（2013）17-41-04
开窍醒脑滴鼻剂由麝香提取物、天然冰片、郁金姜黄素、栀子苷等组成，制成一种滴鼻剂，具有开窍醒脑的功效。开窍醒脑滴鼻剂是鼻途径脑靶向给药的新剂型，采用微乳纳米粒技术、鼻黏膜渗透促进剂等，通过鼻腔黏膜吸收，从而发挥全身作用。研究的中药醒脑开窍中药微乳滴鼻剂，拟开发中药新药，并制定其定量的标准研究。
1 仪器与试药
1.1 仪器
2450型紫外-可见分光光度计（日本岛津公司）、DV215CD型电子分析天平（美国奥豪斯公司）、高效液相色谱仪（岛津LC-10A，N2000色谱工作站）、气相色谱仪（ShimadzuGC-2010Plus）。
1.2 试药
开窍醒脑滴鼻剂（自制，批号20110312、20110325、20110421），规格：2mL/瓶；麝香酮（批号110719-201006）、冰片（右旋龙脑，批号：110743-200905）、姜黄素（批号110823-201004）、栀子苷（批号110749-200714）、樟脑（批号110747-201008）、异龙脑（批号111512-200201）标准品均购自中国药品生物制品检定所，乙腈为HPLC专用，其余试剂均为AR级，水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 栀子苷含量测定[1-3]
2.1.1 色谱条件 参照《中国药典》2010年版一部中栀子的测定方法，采用Kromasmil-C18-ODS色谱柱，流动相为以乙睛-水（15∶85），流速为1.0mL/min，检测波长为238nm，柱温为室温，进样量为20μL。
2.1.2 溶液制备 吸取滴鼻剂5mL，置水浴蒸干，残渣用甲醇振摇提取3次，每次5mL，合并甲醇液，0.45?m滤膜滤过，并用甲醇定容至25mL，作为供试品溶液；精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成1mg/mL的桅子苷标准品溶液。
2.1.3 专属性试验 依处方量称取除桅子苷外的其他药味制备滴鼻剂，按照2.1.2项下供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液，依法测定。结果表明：阴性对照液在与对照品相同保留时间处，未见色谱峰，说明阴性样品无干扰。其结果见图1。
2.1.4 标准曲线的绘制 精密量取1mg/mL的桅子苷标准品溶液0.30、0.50、0.70、0.90、1.10、1.30、1.50mL，置l0mL量瓶中，加入流动相稀释至刻度，混匀，进行测定。以标准品峰面积-浓度（?g/mL）绘制标准曲线。结果表明：桅子苷在30～150?g/mL范围内线性关系良好，回归方程为Y=16470X+4980.3，r=0.9997。
2.1.5 精密度 吸取2.1.2项下栀子苷对照品溶液0.9mL，重复进样5次，测得峰面积，计算相对标准偏差RSD为0.52%，结果说明仪器精密度较好。
A
B
C
A：栀子苷对照品；B：供试品；C：栀子阴性样品
2.1.6 重复性 取同一批滴鼻剂，精密称取5份，分别照2.1.2项下制备方法制成供试品溶液，依法测定，栀子苷含量的RSD为1.08%。表明本法重复性良好。
2.1.7 稳定性 取同一滴鼻剂供试品溶液，室温下放置0、2、4、6、8、12、24h后，进样测定，峰面积RSD为0.48%。结果表明供试品溶液在24h内稳定性良好。
2.1.8 加样回收率试验 精密吸取己知含量的同一批滴鼻剂（批号：20110312，含量1.1285mg/mL）3份，加入一定量的栀子苷标准品溶液，按照2.1.2项下制备方法制成供试品溶液，依法测定，其结果见表1。
2.1.9 样品含量测定 精密称取3批样品（批号20110312、20110325、20110421）各约5mL。按照2.1.2项下供试品制备方法制备，依法测定。结果：3批样品中栀子苷的含量分别为1.1175mg/mL、1.0784mg/mL、1.0924mg/mL。
2.2 姜黄素含量测定[4-7]
2.2.1 色谱条件 采用Kromasmil-C18-ODS色谱柱，流动相为以乙睛-水（45∶55），流速为1.0mL/min，检测波长为421nm，柱温为室温，进样量为20μL。
2.2.2 溶液制备 精密吸取滴鼻剂1.00mL，置水浴蒸干，残渣加甲醇振摇溶解4次，每次2mL，合并甲醇溶液，0.45μm滤膜滤过，并用甲醇定容至10mL，作为供试品溶液；精密称取姜黄素对照品适量，加甲醇溶解并稀释成1mg/mL的姜黄素标准品溶液。
2.2.3 专属性试验 依处方量称取除郁金外的其他药材制备滴鼻剂，按照2.2.2项下供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液，依法测定。结果表明：阴性对照液在与对照品相同保留时间处，未见色谱峰，说明阴性样品无干扰。其结果见图2。
A
B C
A：姜黄素对照品；B：供试品；C：郁金阴性样品
2.2.4 标准曲线的绘制 精密量取1mg/mL的姜黄素标准品溶液0.20、0.50、0.80、1.00、1.20、1.50、2.00mL，置5mL容量瓶中，加入流动相稀释至刻度，混匀，进行测定。以标准品峰面积-浓度（?g/mL）绘制标准曲线。结果表明：姜黄素在4～40?g/mL范围内线性关系良好，回归方程为Y=80321X-28927，r=0.9998。
2.2.5 精密度 吸取2.2.2项下姜黄素对照品溶液0.5mL，置于5mL容量瓶中，加流动相稀释并定容至5mL。精密吸取稀释后的姜黄素对照品溶液20?L，重复进样5次，测得峰面积，计算相对标准偏差RSD为0.24%，结果说明仪器精密度较好。
2.2.6 重复性 取同一批滴鼻剂，精密称取5份，分别照2.2.2项下制备方法制成供试品溶液，依法测定，姜黄素含量的RSD为1.55%。表明本方法重复性良好。
2.2.7 稳定性 取同一滴鼻剂供试品溶液，室温下放置0、2、4、6、8、12、24h后，进样测定，峰面积RSD为0.34%。结果表明供试品溶液在24h内稳定性良好。
2.2.8 加样回收率试验 精密吸取己知含量的同一批滴鼻剂（批号20110312，含量0.5583mg）3份，加入一定量的姜黄素标准品溶液，按照2.2.2项下制备方法制成供试品溶液，依法测定，其结果见表2。其结果表明，本品加样回收率高。
2.2.9 样品含量测定 精密称取3批样品（批号20110312、20110325、20110421）各约1mL。按照2.2.2.2项下供试品制备方法制备，依法测定。结果：3批样品中姜黄素的含量分别为0.5634mg/mL、0.5401mg/mL、0.5600mg/mL。
2.3 麝香酮和冰片（右旋龙脑）含量测定[8-11]
2.3.1 色谱条件 DB-FFAP气相色谱柱，氢火焰离子化检测器，氮气流量2.5mL/min，氢气流量30mL/min，空气流量300mL/min。分流比15∶1，升温程序（起始温度85℃，以5℃/min升温至185℃，以20℃/min升值215℃，以1℃/min升至230℃，保持5min），进样量1μL。
2.3.2 溶液制备 精密吸取滴鼻剂5.00mL，置50mL容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液；精密称取麝香酮、右旋龙脑对照品适量，加乙醇溶解并稀释制成含1mg/mL右旋龙脑、0.1mg/mL麝香酮的标准品贮备溶液；取贮备液稀释成0.5mg/mL右旋龙脑、0.05mg/mL麝香酮的标准品溶液。
2.3.3 专属性试验 依处方量称取除麝香外的其他药材、除冰片外的其他药材分别制备滴鼻剂，按照2.3.2项下滴鼻剂供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。按照2.3.1项下的方法测定对照品溶液、滴鼻剂供试品溶液、阴性样品溶液，测定结果表明：阴性对照液在与对照品相同保留时间处，未见色谱峰，说明阴性样品无干扰。其结果见图3。
A对照品溶液；B供试品溶液；C缺麝香的阴性样品；D缺冰片的阴性样品
1.樟脑；2.异龙脑；3.右旋龙脑；4.麝香酮
2.3.4 标准曲线的绘制 精密吸取麝香酮、右旋龙脑、樟脑、异龙脑对照品贮备溶液0.5、1、2.5、5、25、50mL，置50mL容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，分别精密吸取上述容量为自变量，峰面积为因变量，得麝香酮、右旋龙脑、樟脑、异龙脑的回归方程分别为Y=1.240×101X+3.599（r=0.9998），Y=1.200×101X+3.567×101（r=0.9997），Y=1.198×101X+3.627（r=0.9997），Y=1.282×101X+0.1066（r=0.9997）；线性范围分别为0.004916～0.2556μg，0.0522～2.46μg，0.005～0.25μg，0.001014～0.0506μg。
2.3.5 精密度 取同一批样品溶液，连续测定6次，麝香酮、右旋龙脑、樟脑、异龙脑峰面积平均值分别为59.89，501.6，46.20，2.100，RSD分别为1.10%，0.75%，0.70%，1.29%（n-6），结果表明仪器精密度良好。
2.3.6 重复性 精密称取同一批样品6份，测定麝香酮、右旋龙脑、樟脑、异龙脑的含量均值分别为90.91，871.6，75.53，2.89mg/L，RSD分别为0.88%，0.32%，1.40%，1.50%。表明本方法重复性良好。
2.3.7 稳定性 取同一批样品溶液，放置0、2、5、10、20、24h，测定麝香酮、右旋龙脑、樟脑、异龙脑峰峰面积平均值分别为61.38、489.6、43.97、2.050，RSD分别为1.22%、0.86%、0.84%，1.72%（n=6）。结果表明供试品溶液在24h内稳定性良好。
2.3.8 加样回收率试验 精密吸取同一批号样品2.50mL共6份，分别精密加入对照品贮备溶液各2.50mL，按上述气相色谱法，测定麝香酮、右旋龙脑、樟脑、异龙脑的含量，平均回收率分别为100.6%（RSD=1.63%）、98.91%（RSD=1.59%）、102.6%（RSD=1.10%）、96.19￥（RSD=1.67%）。
2.3.9 样品含量测定 由于樟脑和异龙脑含量极低，不纳入含量测定指标。取三批开窍醒脑滴鼻剂按方法项下制备供试品溶液，按色谱条件进行测定，结果见表3。
3 讨论
开窍醒脑滴鼻剂是国内首创的治疗脑血管疾病的鼻腔喷雾剂，为了保证其安全性与稳定性，本研究开展了定量质量标准的研究。建立了4味主成分麝香、郁金、冰片、栀子的含量测定方法，均有较强的专属性，方便简便，准确，重现性好，且阴性无干扰。同时对3批中试样品进行了含量测定，均符合制剂要求。为创新中药开窍醒脑滴鼻剂的含量检测方法提供了理论依据。
[参考文献]
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[2] 方颖，赵希贤，赵鸣舒，等.气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量[J].中国实验方剂学杂志，2012，18（8）：96-99.
[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典，2010年版一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010：879.
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[6] 汤秋华，胡永狮，吴平，等.HPLC法测定姜黄、莪术、郁金中姜黄素的含量[J].海峡药学，1998，10（3）：30.
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[8] 余春霞，陈建玉.气相色谱法测定小金片中麝香酮的含量[J].中成药，2011，11（2）：204.
[9] 郭青，吕霞.六神丸中麝香酮和胆酸的含量测定[J].亚太传统医药，2010，6（5）：20.
[10] 陈志斌，黄艳萍.小儿珍贝散薄层鉴别及冰片含量测定方法[J].中国现代药物应用，2011，5（6）：1-3.
[11] 于绍华，李启红.气相色谱内标法测定冰片含量的不确定度分析[J].内蒙古中医药，2010，15：112-113.
（收稿日期：2013-06-06）
[关键词] 开窍醒脑；滴鼻剂；定量；质量标准
[中图分类号] R338.63 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616（2013）17-41-04
开窍醒脑滴鼻剂由麝香提取物、天然冰片、郁金姜黄素、栀子苷等组成，制成一种滴鼻剂，具有开窍醒脑的功效。开窍醒脑滴鼻剂是鼻途径脑靶向给药的新剂型，采用微乳纳米粒技术、鼻黏膜渗透促进剂等，通过鼻腔黏膜吸收，从而发挥全身作用。研究的中药醒脑开窍中药微乳滴鼻剂，拟开发中药新药，并制定其定量的标准研究。
1 仪器与试药
1.1 仪器
2450型紫外-可见分光光度计（日本岛津公司）、DV215CD型电子分析天平（美国奥豪斯公司）、高效液相色谱仪（岛津LC-10A，N2000色谱工作站）、气相色谱仪（ShimadzuGC-2010Plus）。
1.2 试药
开窍醒脑滴鼻剂（自制，批号20110312、20110325、20110421），规格：2mL/瓶；麝香酮（批号110719-201006）、冰片（右旋龙脑，批号：110743-200905）、姜黄素（批号110823-201004）、栀子苷（批号110749-200714）、樟脑（批号110747-201008）、异龙脑（批号111512-200201）标准品均购自中国药品生物制品检定所，乙腈为HPLC专用，其余试剂均为AR级，水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 栀子苷含量测定[1-3]
2.1.1 色谱条件 参照《中国药典》2010年版一部中栀子的测定方法，采用Kromasmil-C18-ODS色谱柱，流动相为以乙睛-水（15∶85），流速为1.0mL/min，检测波长为238nm，柱温为室温，进样量为20μL。
2.1.2 溶液制备 吸取滴鼻剂5mL，置水浴蒸干，残渣用甲醇振摇提取3次，每次5mL，合并甲醇液，0.45?m滤膜滤过，并用甲醇定容至25mL，作为供试品溶液；精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成1mg/mL的桅子苷标准品溶液。
2.1.3 专属性试验 依处方量称取除桅子苷外的其他药味制备滴鼻剂，按照2.1.2项下供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液，依法测定。结果表明：阴性对照液在与对照品相同保留时间处，未见色谱峰，说明阴性样品无干扰。其结果见图1。
2.1.4 标准曲线的绘制 精密量取1mg/mL的桅子苷标准品溶液0.30、0.50、0.70、0.90、1.10、1.30、1.50mL，置l0mL量瓶中，加入流动相稀释至刻度，混匀，进行测定。以标准品峰面积-浓度（?g/mL）绘制标准曲线。结果表明：桅子苷在30～150?g/mL范围内线性关系良好，回归方程为Y=16470X+4980.3，r=0.9997。
2.1.5 精密度 吸取2.1.2项下栀子苷对照品溶液0.9mL，重复进样5次，测得峰面积，计算相对标准偏差RSD为0.52%，结果说明仪器精密度较好。
A
B
C
A：栀子苷对照品；B：供试品；C：栀子阴性样品
2.1.6 重复性 取同一批滴鼻剂，精密称取5份，分别照2.1.2项下制备方法制成供试品溶液，依法测定，栀子苷含量的RSD为1.08%。表明本法重复性良好。
2.1.7 稳定性 取同一滴鼻剂供试品溶液，室温下放置0、2、4、6、8、12、24h后，进样测定，峰面积RSD为0.48%。结果表明供试品溶液在24h内稳定性良好。
2.1.8 加样回收率试验 精密吸取己知含量的同一批滴鼻剂（批号：20110312，含量1.1285mg/mL）3份，加入一定量的栀子苷标准品溶液，按照2.1.2项下制备方法制成供试品溶液，依法测定，其结果见表1。
2.1.9 样品含量测定 精密称取3批样品（批号20110312、20110325、20110421）各约5mL。按照2.1.2项下供试品制备方法制备，依法测定。结果：3批样品中栀子苷的含量分别为1.1175mg/mL、1.0784mg/mL、1.0924mg/mL。
2.2 姜黄素含量测定[4-7]
2.2.1 色谱条件 采用Kromasmil-C18-ODS色谱柱，流动相为以乙睛-水（45∶55），流速为1.0mL/min，检测波长为421nm，柱温为室温，进样量为20μL。
2.2.2 溶液制备 精密吸取滴鼻剂1.00mL，置水浴蒸干，残渣加甲醇振摇溶解4次，每次2mL，合并甲醇溶液，0.45μm滤膜滤过，并用甲醇定容至10mL，作为供试品溶液；精密称取姜黄素对照品适量，加甲醇溶解并稀释成1mg/mL的姜黄素标准品溶液。
2.2.3 专属性试验 依处方量称取除郁金外的其他药材制备滴鼻剂，按照2.2.2项下供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液，依法测定。结果表明：阴性对照液在与对照品相同保留时间处，未见色谱峰，说明阴性样品无干扰。其结果见图2。
A
B C
A：姜黄素对照品；B：供试品；C：郁金阴性样品
2.2.4 标准曲线的绘制 精密量取1mg/mL的姜黄素标准品溶液0.20、0.50、0.80、1.00、1.20、1.50、2.00mL，置5mL容量瓶中，加入流动相稀释至刻度，混匀，进行测定。以标准品峰面积-浓度（?g/mL）绘制标准曲线。结果表明：姜黄素在4～40?g/mL范围内线性关系良好，回归方程为Y=80321X-28927，r=0.9998。
2.2.5 精密度 吸取2.2.2项下姜黄素对照品溶液0.5mL，置于5mL容量瓶中，加流动相稀释并定容至5mL。精密吸取稀释后的姜黄素对照品溶液20?L，重复进样5次，测得峰面积，计算相对标准偏差RSD为0.24%，结果说明仪器精密度较好。
2.2.6 重复性 取同一批滴鼻剂，精密称取5份，分别照2.2.2项下制备方法制成供试品溶液，依法测定，姜黄素含量的RSD为1.55%。表明本方法重复性良好。
2.2.7 稳定性 取同一滴鼻剂供试品溶液，室温下放置0、2、4、6、8、12、24h后，进样测定，峰面积RSD为0.34%。结果表明供试品溶液在24h内稳定性良好。
2.2.8 加样回收率试验 精密吸取己知含量的同一批滴鼻剂（批号20110312，含量0.5583mg）3份，加入一定量的姜黄素标准品溶液，按照2.2.2项下制备方法制成供试品溶液，依法测定，其结果见表2。其结果表明，本品加样回收率高。
2.2.9 样品含量测定 精密称取3批样品（批号20110312、20110325、20110421）各约1mL。按照2.2.2.2项下供试品制备方法制备，依法测定。结果：3批样品中姜黄素的含量分别为0.5634mg/mL、0.5401mg/mL、0.5600mg/mL。
2.3 麝香酮和冰片（右旋龙脑）含量测定[8-11]
2.3.1 色谱条件 DB-FFAP气相色谱柱，氢火焰离子化检测器，氮气流量2.5mL/min，氢气流量30mL/min，空气流量300mL/min。分流比15∶1，升温程序（起始温度85℃，以5℃/min升温至185℃，以20℃/min升值215℃，以1℃/min升至230℃，保持5min），进样量1μL。
2.3.2 溶液制备 精密吸取滴鼻剂5.00mL，置50mL容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液；精密称取麝香酮、右旋龙脑对照品适量，加乙醇溶解并稀释制成含1mg/mL右旋龙脑、0.1mg/mL麝香酮的标准品贮备溶液；取贮备液稀释成0.5mg/mL右旋龙脑、0.05mg/mL麝香酮的标准品溶液。
2.3.3 专属性试验 依处方量称取除麝香外的其他药材、除冰片外的其他药材分别制备滴鼻剂，按照2.3.2项下滴鼻剂供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。按照2.3.1项下的方法测定对照品溶液、滴鼻剂供试品溶液、阴性样品溶液，测定结果表明：阴性对照液在与对照品相同保留时间处，未见色谱峰，说明阴性样品无干扰。其结果见图3。
A对照品溶液；B供试品溶液；C缺麝香的阴性样品；D缺冰片的阴性样品
1.樟脑；2.异龙脑；3.右旋龙脑；4.麝香酮
2.3.4 标准曲线的绘制 精密吸取麝香酮、右旋龙脑、樟脑、异龙脑对照品贮备溶液0.5、1、2.5、5、25、50mL，置50mL容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，分别精密吸取上述容量为自变量，峰面积为因变量，得麝香酮、右旋龙脑、樟脑、异龙脑的回归方程分别为Y=1.240×101X+3.599（r=0.9998），Y=1.200×101X+3.567×101（r=0.9997），Y=1.198×101X+3.627（r=0.9997），Y=1.282×101X+0.1066（r=0.9997）；线性范围分别为0.004916～0.2556μg，0.0522～2.46μg，0.005～0.25μg，0.001014～0.0506μg。
2.3.5 精密度 取同一批样品溶液，连续测定6次，麝香酮、右旋龙脑、樟脑、异龙脑峰面积平均值分别为59.89，501.6，46.20，2.100，RSD分别为1.10%，0.75%，0.70%，1.29%（n-6），结果表明仪器精密度良好。
2.3.6 重复性 精密称取同一批样品6份，测定麝香酮、右旋龙脑、樟脑、异龙脑的含量均值分别为90.91，871.6，75.53，2.89mg/L，RSD分别为0.88%，0.32%，1.40%，1.50%。表明本方法重复性良好。
2.3.7 稳定性 取同一批样品溶液，放置0、2、5、10、20、24h，测定麝香酮、右旋龙脑、樟脑、异龙脑峰峰面积平均值分别为61.38、489.6、43.97、2.050，RSD分别为1.22%、0.86%、0.84%，1.72%（n=6）。结果表明供试品溶液在24h内稳定性良好。
2.3.8 加样回收率试验 精密吸取同一批号样品2.50mL共6份，分别精密加入对照品贮备溶液各2.50mL，按上述气相色谱法，测定麝香酮、右旋龙脑、樟脑、异龙脑的含量，平均回收率分别为100.6%（RSD=1.63%）、98.91%（RSD=1.59%）、102.6%（RSD=1.10%）、96.19￥（RSD=1.67%）。
2.3.9 样品含量测定 由于樟脑和异龙脑含量极低，不纳入含量测定指标。取三批开窍醒脑滴鼻剂按方法项下制备供试品溶液，按色谱条件进行测定，结果见表3。
3 讨论
开窍醒脑滴鼻剂是国内首创的治疗脑血管疾病的鼻腔喷雾剂，为了保证其安全性与稳定性，本研究开展了定量质量标准的研究。建立了4味主成分麝香、郁金、冰片、栀子的含量测定方法，均有较强的专属性，方便简便，准确，重现性好，且阴性无干扰。同时对3批中试样品进行了含量测定，均符合制剂要求。为创新中药开窍醒脑滴鼻剂的含量检测方法提供了理论依据。
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（收稿日期：2013-06-06）