【摘 要】
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建立电感耦合等离子发射光谱法测定三元乙丙橡胶中金属钒含量的方法.样品经高温灰化、溶解后,以1.0％的硝酸溶液进行稀释,射频功率为1200 W,分析谱线为292.401 nm,等离子体气为氩气,流量为15.0 L/min,辅助气流量为1.50 L/min,雾化气为氩气,压力为200 kPa,观测高度为10 mm,采用等离子体原子发射光谱外标法进行定量测定.结果表明,在优化的实验条件下,钒元素的质量浓度在0～100μg/L范围内与发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,检出限为2.5μg/L
【机 构】
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湖北航天化学技术研究所,湖北襄阳 441003
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建立电感耦合等离子发射光谱法测定三元乙丙橡胶中金属钒含量的方法.样品经高温灰化、溶解后,以1.0％的硝酸溶液进行稀释,射频功率为1200 W,分析谱线为292.401 nm,等离子体气为氩气,流量为15.0 L/min,辅助气流量为1.50 L/min,雾化气为氩气,压力为200 kPa,观测高度为10 mm,采用等离子体原子发射光谱外标法进行定量测定.结果表明,在优化的实验条件下,钒元素的质量浓度在0～100μg/L范围内与发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,检出限为2.5μg/L.测定结果的相对标准偏差均小于1.0％(n=7),加标回收率为97.5％～100.5％.该方法可以替代紫外分光光度法,用于绝热层用ENB型三元乙丙橡胶中金属钒含量的测定.
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建立X射线荧光光谱法测定农田底泥样品中砷、铬、铜、锰、镍、铅、锌、铁8种元素含量的分析方法.以塑料环粉末压片法制样,选用50种土壤、水系沉积物标准物质拟合校准曲线,探讨各元素的测定条件.当待测样品与建立校准曲线的标准样品粒径均小于75μm时,能够有效减少矿物效应和粒度效应的影响,从而提高检测准确度;各元素在各自的含量范围内与荧光强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.003～4.1 mg/kg,均低于国标要求.标准物质的测定结果与标准值基本一致,相对误差不大于5.9％;8种重金属元
建立加压流体萃取–气相色谱法测定土壤中丙烯酸含量的方法.将处理后的土壤样品加入至密闭容器中,采用丙酮作为溶剂,在压力为8.27～13.79 MPa,温度为100℃的条件下,液态的有机溶剂与土壤样品充分接触,将土壤中有机物提取到有机溶剂中.提取液经凝胶渗透色谱净化、浓缩、定容,用气相色谱分离,根据保留时间进行定性,以色谱峰面积外标法进行定量.丙烯酸的质量浓度在20.0～200 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,当取样量为20 g,检出限为0.1 mg/kg.测定结果的相对标
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建立高效液相色谱法测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮溶出量的分析方法.以超纯水为替代溶剂,模拟临床使用条件循环浸提5 h.采用XSelect?HSS T3柱为分析柱,乙腈–磷酸盐缓冲溶液(体积比为3:97)为流动相洗脱,检测波长为200 nm.N-甲基吡咯烷酮质量浓度在0.05408～21.63μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.9999.测定结果的相对标准偏差为0.086％～1.332％(n=6),加标回收率为93.12％～95.13％.该方法可测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮的
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