邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯分子印迹固相萃取剂的制备及其应用

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以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为虚拟模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法制备了对邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯(DPHP)具有高选择性的分子印迹聚合物(MIP)。用紫外分光光度法探索了不同功能单体与模板分子的结合能力,与功能单体丙烯酸(AA)相比,MAA与DOP的结合能力更强,其最佳结合的物质的量比为6∶1。考察MIP对DOP、DPHP、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的选择吸附性能,发现该聚合物对DPHP具有更高的选择吸附性。以制备的聚合物为固相萃取填料,结合HPLC分析,考察了淋洗剂与洗脱剂的种类和用量对DPHP回收率的影响。将DPHP甲醇溶液加载至萃取柱后用1 mL甲醇-水(1∶9,v/v)淋洗,5 mL甲醇-乙酸(9∶1,v/v)洗脱,DPHP在分子印迹固相萃取(MISPE)柱上的回收率达到96.8%,而在非印迹固相萃取(NISPE)柱上的回收率仅为52.9%。将建立的MISPEHPLC方法应用于测定兔口服DPHP后不同时间点兔血清中DPHP的浓度,发现其血药浓度的最大值为5.88μg/mL,达峰值时间为4 h,DPHP加标回收率为90.0%~92.0%,相对标准偏差小于5%。
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