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介绍了以硫磷混酸和高镁磷尾矿粉为原料制备磷镁复合肥的工艺条件，研究了硫酸用量、磷酸用量、反应时间和反应温度对五氧化二磷、氧化镁转化率的影响。通过单因素实验得到最佳的工艺条件：磷酸用量为110g、硫酸用量为15g、反应时间为20min、反应温度为50℃。在此条件下，磷尾矿渣中五氧化二磷的转化率大于90％．氧化镁转化率大于80％。