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目的:建立液相色谱—原子荧光法测定大米中无机砷的分析方法。方法:采用正交试验优化前处理方法,对大米中的无机砷进行超声提取,经色谱柱分离后,利用液相色谱—原子荧光光度计检测。并对流动相组成、流速进行优化,确定最优的分离条件。结果:以1%硝酸超声提取40 min,超声温度为50℃时,提取液无机砷峰面积达到最大,提取率最高。以1.98 g/L磷酸氢二铵溶液作为流动相,pH为6.0,流速为1.3 ml/min,可以将亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根四种砷形态完全分离,出峰时间最短,分离效果最好。结论:方法快速