高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量

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建立高效液相色谱法对水产品中喹乙醇代谢物(3-甲基喹噁啉-2-羧酸)残留量的检测方法。样品用2.0mol/L的盐酸水解,固相萃取净化,反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。喹乙醇代谢物在质量浓度0.01~1.0μg/mL的范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,检出限为4.0μg/kg,定量限为12.0μg/kg。喹乙醇代谢物回收率在71.0%~86.5%之间,相对标准偏差在3.84%~7.32%之间。对样品前处理过程进行优化,增加提取步骤、缩短酸解时间后,回收率平均提高6.4%;同时发现,不过滤比过滤的回收率平均提高13.0%。
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