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在盐酸－乙二胺底液中，加入丁二酮肟、盐酸羟胺、亚砂酸钠，以悬汞电极为工作电极，Ｎｉ＾２＋、Ｃｏ＾２＋产生灵敏的电位溶出峰。峰电位分别为－０．９４Ｖ、－１．００Ｖ，线性范围Ｎｉ＾２＋、Ｃｏ＾２＋能依次为０．０８－１３００ｎｇ／ｍｌ、０．０５－１１００ｎｇ／ｍｌ，检测下限分别为０．０５ｎｇ／ｍｌ、０．０３ｎｇ／ｍｌ，样品回收率均在９９％－１０５％之间。