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建立了薄层色谱-热辅助水解甲基化-气相色谱法测定生物柴油中残余甘油酯含量的方法。样品中的甘油酯经薄层色谱分离,萃取后与三甲基氢氧化硫（0.1 mol/L）各3μL先后加入到样品杯中,在350℃下,于裂解器中进行衍生化反应,气相色谱测定生成的脂肪酸甲酯,确定甘油酯的含量。生物柴油中常见的甘油一酯、二酯、三酯在60～2000 mg/L浓度范围内线性关系良好,r2为0.9863～0.9993。对于浓度为250 mg/L的4种甘油二酯重复测定5次,相对标准偏差为3.2%～7.2%。本方法对实际样品中的甘油酯的测定