连续流高效制备成核剂中间体二芳基磷酰氯

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设计了一种内嵌特殊连续螺旋式静态混合片的盘管式连续流反应器,并应用于成核剂中间体二芳基磷酰氯的高效合成中。在流速 ≥ 0.4 m/s(180 mL/min)且沉淀的质量分数<10%时,沉淀产物三乙胺盐酸盐在强湍动流场中可随液相稳定流动,成功解决了反应通道易堵塞的难题。毫米级尺度保持了反应器良好的传质特性,高流速下可实现反应物料的快速均匀混合,同时又大大增加了生产通量。得到了在此连续流反应系统中的最佳合成工艺:盘管后20%管段使用空管以减小系统整体的压降,混合采用T型射流,停留时间3.5 min,反应温度90 ℃,n(二芳基酚) : n(三乙胺) : n(POCl3) = 1 : 2.8 : 1.1,二芳基酚和POCl3的初始进料浓度分别为0.29和0.32 mol/L。产物收率从间歇式反应的接近90%提升至96%,空时产率提升了43~44倍。
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