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建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱测定地质样品中痕量Nb的分析方法.采用两种方法合成氧化石墨烯/壳聚糖/吡咯烷二硫代甲酸铵复合微球吸附材料,对地质样品中的Nb进行分离富集,并采用电感耦合等离子体质谱进行检测.对pH、吸附时间、吸附剂用量、吸附初始浓度等吸附条件和洗脱剂、洗脱剂体积、洗脱时间等洗脱条件进行了优化.在最佳条件下,Nb分别在0.0093 ～100μg/g和0.0073 ～ 100μg/g范围内呈良好的线性,检出限分别为2.8 ng/g和2.2 ng/g,富集倍数分别为17.4倍和17.8倍.方法适用于地质样品中痕量Nb的测定.