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由双甲基环并内酯(1)经胺化作用制得双甲基环并内酰胺内酯(2),后者经氰化氢取代开环和重氮甲烷酯化转化成氰基吡咯烷酮(3a,3b),经硫代反应制得标题化合物氰基吡咯烷硫酮(4a,4b),反应的总收率约为59%。采用高效液相色谱(HPLC)分离得到反式和顺式异构体产物,其质量分数分别为645%和340%。通过UVVis、IR、1HNMR、13CNMR、MS和元素分析等技术对产物结构进行了确认。