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目的：研究用毛细管气相色谱法测定牛奶中甜蜜素含量的分析方法,通过对沉降剂用量、酯化时间等条件的优化,降低方法的检出限。方法：利用甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后生成环己醇亚硝酸酯,用正己烷萃取,并用气相色谱检测环己醇亚硝酸酯的含量。结果：甜蜜素的线性范围为0.05-0.4 mg/mL,方法检出限为2μg,加标回收率在99.4%-102.5%之间,RSD为1.4%。结论：该方法简便、快捷、准确度高、重现性好,方法检出限低,优于GB/T5009.97-2003法的4μg检出限。