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溶剂热法合成了二乙基二硫代氨基甲酸钴配合物[（C5H10NS2）3Co（Ⅲ）]，并制备了其单晶。用X射线衍射法测定了晶体结构并结合晶体结构对配合物做了电化学研究。该化合物属于单斜晶系，C2／c空间群，晶胞参数a=1．4171（3）nm，b=1．0333（4）nm，c=1．7114（5）nm，z=4，Dt=1．423g·cm，μ=1．268mm^-1，F（000）=1056，最终结构偏离因子R=0．0321，ωR=0．0864，S=1．070。