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以4-氨基甲苯-2-磺酸(Ⅱ)为起始原料,经重氮化—Sandmeyer反应,氧化,酯化,氯磺化,缩合和甲基化六步反应合成4-氯-2-(N-甲基-N-苯基胺磺酰基)苯甲酸甲酯(Ⅰ),总收率高达44.2%.本合成工艺能有效提高反应收率,降低生产成本,适合工业化生产.I的结构经1H-NMRI、R和MS确证.