【摘 要】
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目的 建立测定丙戊酸钠血药浓度的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析方法,并应用于临床丙戊酸钠浓度的监测.方法 以环己烷羧酸为内标,血清样本经乙腈沉淀蛋白处理后,采用ESI离子源,负离子模式下multiple reaction monitoring(MRM)扫描模式.采用Thermo Hypersil BDS C18(10×4.6 mm)色谱柱进行分离,在流速为0.4 mL·min-1,柱温为30℃的条件下,以含0.1％甲酸的水溶液和甲醇为流动相进行洗脱.结果 丙戊酸钠在5～120μg·mL-1
【机 构】
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毕节市第一人民医院,贵州毕节 551700;贵阳市第四人民医院,贵州贵阳 550000;毕节市第一人民医院,贵州毕节 551700;遵义医科大学,贵州遵义 563000
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目的 建立测定丙戊酸钠血药浓度的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析方法,并应用于临床丙戊酸钠浓度的监测.方法 以环己烷羧酸为内标,血清样本经乙腈沉淀蛋白处理后,采用ESI离子源,负离子模式下multiple reaction monitoring(MRM)扫描模式.采用Thermo Hypersil BDS C18(10×4.6 mm)色谱柱进行分离,在流速为0.4 mL·min-1,柱温为30℃的条件下,以含0.1％甲酸的水溶液和甲醇为流动相进行洗脱.结果 丙戊酸钠在5～120μg·mL-1浓度范围具有良好的线性关系,最低定量浓度为5μg·mL-1;测得批内、批间准确度和精密度RSD在±15％之内;低、中、高浓度质控样本回收率在标示值的±15％之内;血清基质的内标归一化基质因子的变异系数小于15％,在2～8℃、-40℃存放条件下的稳定性较好.本研究中约有40％患者的丙戊酸钠血药浓度不达标.结论 LC-MS/MS分析方法专属性好,灵敏度高,准确度及精密度均能达到要求,稀释可靠性及稳定性好,可用于临床丙戊酸钠血药浓度监测及临床药代动力学的研究.
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