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以30μmTiO2（w（TiO2）〉99．8％，金红石型）、50μmB2O3（w（B2O3）〉99．5％）及10μm石墨粉（w（C）〉99％）为原料，按n（TiO2）：n（B2O3）：n（C）=1：1：5进行配料后放入不锈钢球磨罐中抽真空球磨24h，然后将反应混合物移入石墨坩埚内置于热压炉中，分别在1250、1350、1400、1500、1600、1700℃保温4h进行反应。对以TiO2、B2O3、石墨粉为原料合成TiB2的反应体系进行了热力学计算，并对反应产物进行XRD与SEM分析。热力学计算表明，上述