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建立了高效液相色谱-串联质谱检测农产品中双氰胺残留量的检测方法。以氘代试剂为内标,样品经氨化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用HPLC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定。双氰胺的检出限可达10μg/kg,最低定量限可达40μg/kg。在10-1 000 ng/mL内峰强度与质量浓度的线性关系良好（r〉0.999）。方法的平均回收率在94.8%-103.3%。