[摘 要]目的：本文对渗漉法提取当归的工艺进行了研究。方法：在研究的过程中，首先需要进行预试验，对药材粉末粒度、乙醇浓度进行了考查，还采用正交试验提取工艺对当归含量进行检测。研究人员才利用方差分析法对试验结果进行了分析，得到了浸膏得率以及阿魏酸提取量。结果：在经过多次试验与分析后，对渗漉法提取当归的工艺进行了对比，在进行验证试验后，得到浸膏得率为10.17%，阿魏酸的提取量为53.32mg。结论：采用渗漉法提取工艺对当归的成本含量进行了检测，采用70%的乙醇渗漉，得到了浸膏得率以及阿魏酸提取量，经过研究证明，这种提取工艺操作比较简单，而且准确性高，可以在不同药物的提取中大力推广这一工艺技术。
　　[关键词]渗漉法 提取工艺 当归
　　中图分类号：U653.922 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）04-0342-02
　　当归是我国重要的一味中药，其属于植物的根系，是由多种有机酸以及无机元素构成的，当归所含的成分具有一定挥发性，其重要成分包括氨基酸、糖类以及阿魏酸等等。当归在临床中应用比较广，尤其是在妇科疾病中发挥着重要的治疗作用，当归醇溶液可以抑制子宫平滑肌运动，还可以抑制中枢，具有缓解疼痛的作用。当归水煎剂可以调节血压，防止血栓的形成，还可以促进红细胞生成，具有抗氧化、解毒等重要的功效。当归对治疗妇科疾病有着较好的效果，在古书上记载，当归浸膏可以调经止痛，本文采用渗漉法对当归有效成分进行了提取，现介绍如下：
　　一、实验材料
　　药材购自湖南省药材公司饮片厂；阿魏酸对照品（批号：110773-9910）由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯；Angilent1100HPLC（美国产）。
　　二、方法与结果
　　1、预试验
　　在对渗漉法提取当归工艺进行研究时，首先要做好预试验工作，这是一项重要的准备工作，研究人员需要参照中国药典的相关知识，掌握当归流浸膏或者浸膏片的提取工艺，对当归粗粉的有效成分进行提取，其次要准备浓度为70%的乙醇，这一溶液主要是用作渗漉，在渗漉提取的过程中，研究人员要对粉末粒度以及乙醇浓度进行考查。
　　1.1 当归粗粉末粒度考查
　　应用渗漉法进行提取时，首先需要将当归粗粉进行粉碎，这样可以提高提取的准确性，在渗漉的过程中，需要考查与分析浸膏得率以及阿魏酸提取量。研究人员在得到当归药材时，需要对其进行粉碎，将其制成粗粉，再取一部分药材将其制成最粗粉，然后分别将这两种原料加入乙醇中浸润，取当归粗粉以及当归最粗粉各100g，加入适量70%乙醇中，然后装入渗漉筒中，在浸渍24h左右后，以0.3mL/min的速度进行渗漉，然后对渗漉液进行收集，渗漉液的为原材料的8倍左右，在得到两种不同的渗漉液后，需要对浸膏得率以及阿魏酸提取量进行了考查，得到的结果是，粗粉当归渗漉液浸膏得率为10.74%，阿魏酸提取量为52.31mg；最粗粉当归渗漉液浸膏得率为10.11%，阿魏酸提取量为51.74mg。从这一结果可以看出，粗粉与最粗粉之间的差别并不大，为了简化操作，研究人员选择采用最粗粉，这样可以防止水煮过滤时药渣堵塞筛孔。在渗漉完成后，还需要对药渣进行水煮，所以药材的粒度越大越好。
　　1.2 乙醇浓度考查
　　在渗漉提取的过程中，当归药材在粉碎后需要制成最粗粉，取适量当归药材将其分为3份。每份100g，然后用不同浓度的乙醇进行浸润，乙醇的浓度分别取60%、70%和80%，将浸润24h后的溶液倒入渗漉筒中，然后以0.3mL/min的速度进行渗漉，然后收集8倍量的渗漉液，对渗漉液进行分析，测定出浸膏得率，还要计算出阿魏酸提取量。经过实验得出，乙醇浓度为60%时，浸膏得率为11.97%，阿魏酸提取量为42.77mg；乙醇浓度为70%时，浸膏得率为10.25%，阿魏酸提取量为49.75mg；乙醇浓度为80%时，浸膏得率为9.63%，阿魏酸提取量为50.69mg，由本次实验结果可知，乙醇浓度为70%时测定结果最佳，而且成本最低，是一项较为经济的实验方法。
　　2、正交试验优选提取工艺
　　以浸膏得率及阿魏酸提取量为考查指标，采用正交试验对渗漉提取时乙醇收集量、浸泡时间及流速进行优选。
　　2.1 因素水平表（见表1）
　　2.2 方法与数据
　　用L9（34）正交表安排试验，称取1/3处方量当归最粗粉（即100g），按照渗漉法（《中国药典》2005年版一部附录IO），按设定方案进行渗漉提取，收集渗漉液，定容至一定体积，备用。其结果见表2。
　　（1）浸膏得率的测定。精密吸取已定容的渗漉液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速称重，按下式计算浸膏得率，即得。其结果见表2。浸膏得率（%）=[（W×V）÷（25×100）]×100%。（2）阿魏酸的提取量测定。采用高效液相色谱法（《中国药典》2005年版一部附录ⅥD）进行测定。（3）色谱条件与系统适用性试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.1%冰醋酸：甲醇（55：45）为流动相；检测波长为313nm。理论板数按阿魏酸峰计算，应不得低于2500。（4）对照品溶液的制备。精密称取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每1mL含64μg的溶液，即得。（5）供试品溶液的制备。取已定容的样品溶液样品，蒸干，精密称定重量，加70%甲醇适量，超声处理（功率150W、频率20KHz）30min，用70%甲醇定容至50mL。备用。（6）测定法。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，计算，即得。结果见表2。
　　3、方差分析
　　将正交试验结果进行方差分析，其结果见表3、表4。
　　以醇浸膏得率为考查指标，各因素作用主次为A0.05），B、C因素具有显著性意义（P<0.05），以A1B2C1组合为佳。以阿魏酸提取量为考查指标，各因素作用主次均为A0.05），B因素具有非常显著性意义（P<0.01），C因素具有显著性意义（P<0.05），以A2B2C2组合为佳，考虑到含测指标阿魏酸含量的重要性，选择A2B2C2组合为最佳工艺。由于优选的工艺未包括在9个正交试验中，故进行验证试验。验证试验结果浸膏得率为10.17%，阿魏酸提取量为53.32mg。
　　三、讨论
　　1、渗漉工艺的正交试验优选结果为：当归最粗粉用70%乙醇浸泡48h，以3mL/min的流速（以1000g药材计）渗漉，收集10倍量渗漉液。
　　2、经试验摸索，当归渗漉法的醇提液宜减压浓缩，真空干燥（干燥温度为50～60℃，真空度为-0.07～-0.08MPa），可尽可能保留药效成分。
　　参考文献
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