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在酸性介质中，铁和钯分别与亚硝基Ｒ盐（ＮＲＳ）络合形成绿色的Ｆｅ－ＮＲＳ和红色的Ｐｄ－ＮＲＳ。利用它们的吸收光谱性质的差异，可用双波长系数法在水相中同时测定Ｆｅ和Ｐｄ。实验证明，两络合物的摩尔吸光系数分别为１．９４×１０＾４（对铁）和１．６×１０＾４（对钯）。线性范围分别为０￣６０μｇ／ｍＬ和０￣７０μｇ／ｍＬ，相对标准偏关菠于０．５％，回收率为９６％￣１０５％。本方法简便、快捷、准确、重现性好。