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建立水产品中性激素的凝胶渗透色谱净化－超高效液相色谱－串联质谱分析方法。采用乙酸乙酯提取样品，经GPC净化后， LC－MS／MS测定，外标法定量。流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液，梯度洗脱，电喷雾正离子多反应模式监测。3种性激素在0．5～20．0μg／L线性范围内，相关系数大于0．998，定量限为0．3μg／kg，回收率为88．6％～96．4％，相对标准偏差为1．84％～6．24％。本方法灵敏度高、重现性好，适用于水产品中性激素的测定。