超高效液相色谱–串联质谱法测定马铃薯中8种必需氨基酸

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建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定马铃薯中缬氨酸、苏氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、色氨酸8种必需氨基酸的分析方法。样品经超纯水提取,用Accucore HILIC色谱柱进行分离,以含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液为流动相进行洗脱,流量为0.2 mL/min,采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式进行检测。8种氨基酸在各自质量浓度范围内与色谱峰面积呈线性关系良好,线性相关系数为0.9990~0.9996,检出限为0.04~1.50 mg/kg,定量限为0.12~4.99
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建立高效液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量的方法,并经方法学验证其可行性。以20 mmol/L氯化钠作为流动相,采用Oligo-SAX强阴离子交换色谱柱分离,检测波长为220 nm。聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度在0.01~0.50 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9990,检出限为0.0003 mg/mL,定量限为0.001 mg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.2%(n=6),日间重复性为1.7%(n=6),样品加标回收率为90.1%~104%。该方法可作为角
研制了隐身材料X波段反射率标准物质。研究了基板厚度对吸波涂层形貌稳定性的影响以及吸波涂层厚度对反射率的影响。采用雷达散射截面(RCS)法反射率测试系统对隐身材料X波段反射率标准物质进行10 GHz反射率定值,并对标准物质进行了均匀性、稳定性检验以及不确定度评估。结果表明,选用6 mm厚的铝合金作为基板可以得到形貌稳定的吸波涂层,涂层厚度为1.2 mm时隐身材料的10 GHz反射率可达-10 dB,制备的隐身材料标准物质的10 GHz反射率分别为-9.8、-10.1、-10.3、-9.8、-9.7 dB,扩
建立气相色谱法测定吴茱萸中罗勒烯、柠檬烯、α-蒎烯3种挥发性成分含量的分析方法。采用气相色谱-质谱法鉴别吴茱萸中主要的挥发性成分种类,然后选择水蒸气蒸馏法提取吴茱萸药材中的挥发油,再以火焰离子化(FID)检测器测定吴茱萸中3种挥发性成分的含量,并对不同产地的药材进行聚类分析,考察吴茱萸中3种挥发性成分含量与产地的关系。3种挥发性成分在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为1.6~2.0μg/mL。3种挥发性成分的样品加标回收率为92.6%~103.2%,测定结
建立连续流动仪测定杏仁中氰化物的分析方法。将杏仁样品在超声水解后冷藏2 h,离心10 min,滤液经正己烷萃取,过滤定容,加入氢氧化钠调节滤液pH,采用连续流动仪测定。氰化物的质量浓度在0~1.0 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.05 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.56%~1.34%(n=6),样品加标回收率为98.0%~104.7%。连续流动分析法测定杏仁中氰化物整体优于气相色谱法,且在线分析时间更短,稳定性及安全性更好,适合推广应用。
建立线型光束滤光片的校准方法。采用紫外、可见、近红外分光光度计作为计量标准装置,测量线型光束滤光片在800~1100 nm波长范围内的透射比,获得线型光束滤光片的减光值。分别给出线型光束滤光片均匀性、正反差别、年变化量等参考计量特性要求,减光值标称值小于1.0 dB时,均匀性、正反差别、年变化量不超过±0.03 dB,减光值标称值为10 dB时,均匀性、正反差别、年变化量均不超过±0.3 dB。分析测量过程的不确定度来源,并进行不确定度评定。减光值标称值小于1.0 dB和等于10 dB的线型光束滤光片,其
摘 要:通过对河南技术合同交易相关数据的对比分析,研究河南技术合同认定登记工作的特点及存在问题,从宣传发动、管理机制、政策引导等方面提出促进河南省技术合同登记、加速科技成果转移转化的建议。  关键词:技术合同;认定登记;对策建议  中图分类号:F204 文献标识码:A 文章编号:1003-5168(2021)24-0141-03  Research on the Current Sit
建立顶空-气相色谱-离子迁移谱联用技术对沉香进行快速鉴别方法。以17批合格沉香和12批不合格沉香为样品,采用顶空进样方式,顶空温度为120℃,顶空时间为30 min,称样量为0.2 g,进样体积为0.5 mL。利用MXT-WAX强极性色谱柱进行一维分离,柱温为80℃,分离时间为25 min;利用离子迁移谱技术进行二维分离,迁移管温度为80℃,迁移气体流量为150 mL/min,获得沉香挥发性指纹图谱,并采用主成分分析法对合格沉香与不合格沉香进行区分。最终从沉香挥发物指纹图谱中提取获得3个特征峰,通过主成分
建立离子色谱-抑制电导法同时测定电子级双氧水中F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-6种阴离子的分析方法。样品采用大体积直接进样,用阀切换技术消除基体干扰,样品经过UTAC-XLP1阴离子捕获柱预浓缩,选用AS-19型阴离子交换柱进行色谱分离,以KOH为淋洗液进行梯度洗脱
基于气相色谱-串联质谱技术,建立并优化电子电气产品中1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)环己烷(TBECH)、五溴甲苯(PBT)、五溴乙苯(PBEB)、(2,3-二溴丙基)(2,4,6-三溴苯基醚)(DPTE)、1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)、四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(TBPH)和三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)7种新型溴系阻燃剂的新测定方法。样品冷冻粉碎后,采用甲苯超声萃取技术,分别对聚苯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物和聚氯乙烯3种塑料材质的电子电气产
建立了钕含量计算的数学模型,对电感耦合等离子体发射光谱法测定钕铁硼合金中钕含量的测定结果不确定度进行评定。对测量过程进行分析,确定了不确定度的来源主要包括分析过程中所用的电子天平、玻璃器皿、校准曲线、标准溶液、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量。逐个量化每个测量不确定度分量,得到测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当测量钕含量为21.41%的钕铁硼合金样品时,扩展不确定度为0.33%(k=2)。对此测定方法的可行性和准确性进行了科学的分析判断,从而提高样品检测的准确度。